Nel campo della scienza dei materiali, l'ascesa della spettroscopia di riflettanza totale attenuata (ATR) per l'analisi dei solidi è il risultato diretto della sua impareggiabile semplicità.A differenza dei vecchi metodi che richiedono una preparazione del campione laboriosa e spesso distruttiva, l'ATR consente di analizzare direttamente la maggior parte dei campioni solidi con una manipolazione minima o nulla, aumentando drasticamente la velocità e l'efficienza.
Il cambiamento fondamentale è il seguente: mentre la spettroscopia a infrarossi tradizionale richiedeva la manipolazione del campione per consentire il passaggio della luce attraverso ATR porta la luce direttamente sulla alla superficie del campione.Questa semplice modifica elimina il più grande ostacolo nell'analisi dei campioni solidi: la preparazione.
Il problema dell'analisi all'infrarosso tradizionale
Prima che l'ATR diventasse onnipresente, ottenere uno spettro all'infrarosso da un campione solido era un compito non indifferente.Il metodo dominante era la spettroscopia di trasmissione, che funziona in base a un semplice principio: la luce deve passare attraverso il campione da misurare.
Il requisito della trasmissione
Affinché una misura di trasmissione funzioni, il campione deve essere sufficientemente sottile e trasparente alla luce infrarossa.Per la maggior parte dei solidi opachi o altamente assorbenti, questo non è naturalmente il caso e richiede una preparazione approfondita.
Il metodo del pellet KBr
La tecnica più comune era quella di creare un pellet di KBr (bromuro di potassio) .Si trattava di macinare una minuscola quantità di campione fino a ridurlo in polvere, mescolarlo accuratamente con polvere secca di KBr e comprimere la miscela sotto un'enorme pressione fino a formare un piccolo disco trasparente.
Questo processo è pieno di problemi.Richiede tempo, attrezzature specializzate come presse e matrici e può introdurre errori.Il KBr è altamente igroscopico (assorbe facilmente l'umidità dall'aria), il che può oscurare importanti regioni spettrali.Inoltre, una macinazione inadeguata può causare la dispersione della luce, distorcendo lo spettro finale.
L'alternativa del film sottile
Per i polimeri o i materiali solubili, un'altra opzione era quella di sciogliere il campione in un solvente e colare un film sottile su una finestra trasparente agli infrarossi.In questo modo si evita la macinazione del KBr, ma si presentano delle sfide, tra cui i picchi residui del solvente e il fatto che non tutti i materiali possono essere facilmente disciolti o formati in pellicole uniformi.
Come l'ATR rivoluziona il processo
La spettroscopia ATR evita tutte queste sfide di preparazione utilizzando un principio fisico completamente diverso.Misura direttamente la superficie del campione.
Il principio dell'onda evanescente
In una configurazione ATR, il fascio di raggi infrarossi viene diretto in un cristallo ad alto indice di rifrazione, in genere diamante, seleniuro di zinco o germanio.La luce si riflette internamente sulla superficie piatta di questo cristallo.
Tuttavia, nel punto di riflessione, un piccolo campo di energia non propagante, chiamato onda evanescente, viene a contatto con il cristallo. onda evanescente penetra per una piccola distanza (in genere da 0,5 a 3 micrometri) oltre la superficie del cristallo.
\Press and GoAnalisi
Quando un campione solido viene premuto con forza contro il cristallo ATR, entra in contatto con quest'onda evanescente.Se il campione contiene legami chimici che assorbono a una particolare frequenza infrarossa, assorbirà energia dall'onda.
Lo strumento misura questa riflessione "attenuata" o indebolita.Il risultato è uno spettro infrarosso di alta qualità ottenuto semplicemente appoggiando il solido sul cristallo e applicando una pressione.Questo flusso di lavoro richiede pochi secondi, non i 15-30 minuti necessari per un pellet KBr.
Comprendere i compromessi e le limitazioni
Pur essendo potente, l'ATR non è privo di considerazioni.La comprensione dei suoi limiti è fondamentale per utilizzarlo correttamente.
L'importanza di un buon contatto
L'onda evanescente si estende solo per pochi micron dal cristallo.Pertanto, il raggiungimento di un contatto fisico intimo Il contatto fisico intimo tra il campione e il cristallo è assolutamente fondamentale per ottenere un segnale forte.Per i materiali molto duri, irregolari o in polvere, si utilizza una pinza di pressione per garantire questo contatto.Una connessione inadeguata darà luogo a uno spettro debole e spesso inutilizzabile.
Analisi di superficie e analisi di massa
L'ATR è intrinsecamente un tecnica sensibile alla superficie .Analizza solo i pochi micrometri superiori del materiale a contatto con il cristallo.Questo è un grande vantaggio se si sta studiando la chimica di superficie, un rivestimento o la degradazione.
Tuttavia, se la superficie del campione non è rappresentativa della sua composizione complessiva (ad esempio, è ossidata, contaminata o ha una finitura diversa), lo spettro ATR rifletterà la superficie e non l'intero materiale.La trasmissione, che fa passare la luce attraverso l'intero spessore del campione, fornisce una misura reale della massa.
Piccole differenze spettrali
Gli spettri ATR non sono identici agli spettri di trasmissione.A causa della fisica dell'onda evanescente, i picchi a wavenumbers più bassi appaiono relativamente più intensi.I moderni software di spettroscopia spesso includono algoritmi per correggere uno spettro ATR in modo che appaia più simile a uno spettro di trasmissione tradizionale per facilitare la corrispondenza con le librerie.
La scelta giusta per l'analisi
Il dominio dell'ATR è ben meritato, ma la tecnica migliore dipende sempre dalla domanda a cui si sta cercando di rispondere.
- Se l'obiettivo principale è lo screening rapido, il controllo di qualità o l'identificazione dei materiali, l'ATR è il campione indiscusso grazie alla sua velocità, facilità d'uso e non distruttività: l'ATR è il campione indiscusso grazie alla sua velocità, facilità d'uso e natura non distruttiva.
- Se l'obiettivo principale è la quantificazione dei componenti in un campione uniforme e omogeneo: La spettroscopia a trasmissione (tramite pellet KBr o film sottile) può fornire dati quantitativi eccellenti, anche se richiede un impegno maggiore.
- Se l'obiettivo principale è lo studio della chimica di superficie, dei rivestimenti o della contaminazione: L'ATR è lo strumento ideale, poiché la sua sensibilità alla superficie è una caratteristica, non una limitazione, per questa applicazione.
Cambiando il rapporto fondamentale tra lo strumento e il campione, la spettroscopia ATR consente agli utenti di ottenere approfondimenti chimici in pochi secondi, trasformando un compito difficile in una misura di routine.
Tabella riassuntiva:
| Aspetto | Trasmissione tradizionale | Spettroscopia ATR |
|---|---|---|
| Preparazione del campione | Richiede molto tempo (ad es. pellet KBr) | Minimo o nullo (press and go) |
| Tempo di analisi | 15-30 minuti | Da secondi a minuti |
| Impatto del campione | Spesso distruttivo | Non distruttivo |
| Area di interesse | Composizione della massa | Superficie (pochi micrometri) |
| Facilità d'uso | Richiede un'attrezzatura specializzata | Semplice pinza a pressione |
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