La spettroscopia dell'infrarosso in trasformata di Fourier (FTIR) è una tecnica analitica versatile utilizzata per identificare e caratterizzare i materiali solidi.I metodi più comuni per la preparazione dei solidi per l'analisi FTIR includono la spettroscopia a riflettanza totale attenuata (ATR), la preparazione di pellet KBr e la riflettanza diffusa.Ogni tecnica presenta vantaggi specifici a seconda del tipo di campione, della risoluzione desiderata e della facilità di preparazione.L'ATR è particolarmente utile per i campioni duri o di forma irregolare, mentre i pellet di KBr sono ideali per i materiali in polvere.La comprensione di questi metodi aiuta a scegliere l'approccio più efficiente per ottenere dati spettrali accurati.
Punti chiave spiegati:
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Spettroscopia di riflettanza totale attenuata (ATR)
- L'ATR è una tecnica non distruttiva che richiede una preparazione minima del campione.
- Il campione viene premuto contro un cristallo ad alto indice di rifrazione (ad esempio, diamante o seleniuro di zinco) e la luce infrarossa penetra per alcuni micrometri nel campione.
- Ideale per solidi duri, spessi o di forma irregolare, difficili da macinare o sciogliere.
- Fornisce un'analisi rapida senza necessità di una preparazione approfondita del campione.
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Metodo KBr Pellet
- Consiste nel mescolare una piccola quantità di campione in polvere con bromuro di potassio (KBr) e nel comprimerlo in un pellet trasparente usando una pressa ftir .
- Il KBr è trasparente agli infrarossi e consente al raggio infrarosso di passare attraverso il campione per l'analisi.
- È ideale per polveri fini e campioni omogenei.
- Richiede un'attenta macinazione e una miscelazione uniforme per evitare effetti di dispersione.
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Riflettanza diffusa (DRIFTS)
- Utilizzato per analizzare campioni in polvere o granulari senza formazione di pellet.
- La luce infrarossa si diffonde sulla superficie del campione e la luce riflessa viene raccolta per l'analisi.
- È adatto per campioni difficili da pressare in pellet o da sciogliere.
- Spesso utilizzata negli studi di catalisi e mineralogia.
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Tecnica di mulling
- Il campione viene macinato con un agente mulling (ad es. Nujol) per formare una pasta spessa, che viene poi stesa su lastre trasparenti agli infrarossi.
- È utile per i campioni che non possono essere pellettizzati, ma che possono presentare interferenze dovute all'agente di macinazione.
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Preparazione di film sottili
- Per i solidi solubili, il campione viene sciolto in un solvente volatile e colato su un substrato (ad esempio, un disco di KBr o NaCl).
- Dopo l'evaporazione del solvente, rimane un film sottile da analizzare.
- È efficace per i polimeri e i composti organici, ma richiede la solubilità in un solvente appropriato.
Ogni tecnica presenta dei compromessi in termini di tempo di preparazione del campione, qualità spettrale e applicabilità a diversi materiali.La scelta del metodo giusto dipende dalle proprietà fisiche del campione e dal risultato analitico desiderato.Avete considerato come l'omogeneità del campione possa influenzare la scelta della tecnica FTIR?
Tabella riassuntiva:
| Tecnica | Migliore per | Vantaggi principali |
|---|---|---|
| Spettroscopia ATR | Solidi duri/irregolari | Preparazione minima, non distruttiva |
| Metodo KBr Pellet | Polveri | Alta trasparenza, analisi uniforme |
| Riflettanza diffusa (DRIFTS) | Campioni granulari | Non è necessario il pellet, analisi della superficie |
| Tecnica di mulling | Campioni non pellettizzabili | Preparazione di paste semplici |
| Preparazione di film sottili | Solidi solubili | Ideale per polimeri/organici |
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