La preparazione di un pellet di KBr per la spettroscopia IR prevede una serie di passaggi precisi per garantire che il pellet sia trasparente e adatto all'analisi.Il processo comprende la miscelazione del campione con la polvere di KBr, la macinazione per ottenere l'omogeneità, la compressione ad alta pressione con una pressa per pellet di kbr. pressa per pellet di kbr e analizzando il pellet nello spettrometro.Il controllo dell'umidità e la manipolazione corretta sono fondamentali per evitare interferenze nello spettro IR.Il metodo sfrutta la plasticità del KBr sotto pressione per creare una matrice che permette la trasmissione della luce infrarossa, consentendo un'analisi accurata della struttura molecolare.
Punti chiave spiegati:
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Preparazione del campione
- Rapporto:Mescolare 1-2 mg di campione con 100-200 mg di polvere di KBr (rapporto 1:100 - 1:200).Questo assicura una distribuzione uniforme e un blocco minimo della luce IR.
- Controllo dell'umidità:Utilizzare polvere KBr asciutta e conservarla in contenitori ermetici o in essiccatori per evitare l'assorbimento di umidità, che può interferire con lo spettro IR.
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Macinazione e miscelazione
- Omogeneità:Macinare finemente la miscela con un mortaio e un pestello di agata per ridurre le dimensioni delle particelle e garantire una dispersione uniforme del campione nella matrice KBr.
- Evitare una macinazione eccessiva:Un'eccessiva macinazione può introdurre umidità o contaminanti, quindi è necessario ottenere una polvere fine e consistente senza lavorare eccessivamente la miscela.
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Formazione del pellet
- Attrezzatura:Utilizzare una pressa per pellet kbr per comprimere la miscela ad alta pressione (8-10 tonnellate).La pressa comprende tipicamente un set di stampi e incudini, che devono essere preriscaldati per rimuovere l'umidità residua.
- Trasparenza:Applicare una pressione uniforme per formare una pallina trasparente.La plasticità del KBr sotto pressione crea una matrice chiara ideale per la trasmissione della luce IR.
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Manipolazione e conservazione
- Controllo della temperatura:Mantenere una temperatura uniforme su stampo e incudini per evitare la condensazione dell'umidità durante la formazione dei pellet.
- Uso immediato:Analizzare il pellet subito dopo la formazione o conservarlo in un essiccatore per preservarne l'integrità e prevenire l'assorbimento di umidità.
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Analisi
- Collocazione:Inserire il pellet nel portacampioni dello spettrometro IR, assicurandosi che sia allineato correttamente per un'accurata trasmissione della luce.
- Acquisizione dello spettro:Il pellet KBr trasparente permette al fascio IR di passare attraverso di esso, catturando lo spettro di assorbimento molecolare del campione senza significative dispersioni o interferenze.
Seguendo meticolosamente questi passaggi, è possibile preparare un pellet KBr di alta qualità che fornisce risultati affidabili e riproducibili nella spettroscopia IR.Questo metodo è ampiamente utilizzato per la sua semplicità ed efficacia nell'analisi dei campioni.
Tabella riassuntiva:
Fase | Azione chiave | Importanza |
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Preparazione del campione | Mescolare 1-2 mg di campione con 100-200 mg di polvere di KBr (rapporto 1:100-1:200). | Assicura una distribuzione uniforme e un blocco minimo della luce IR. |
Macinazione e miscelazione | Macinare finemente la miscela utilizzando un mortaio/pestello di agata | Raggiunge l'omogeneità e la dispersione uniforme |
Formazione di pellet | Comprimere la miscela sotto una pressione di 8-10 tonnellate utilizzando una pressa per pellet di KBr. | Crea una matrice trasparente per la trasmissione della luce IR |
Manipolazione e conservazione | Conservare in essiccatore o analizzare immediatamente | Impedisce l'interferenza dell'umidità |
Analisi | Posizionare il pellet nel portacampioni dello spettrometro | Cattura uno spettro di assorbimento molecolare accurato |
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