Come vengono creati i pellet per l'analisi spettroscopica? Garantire una preparazione accurata del campione

La creazione di pellet da campioni macinati o finemente macinati è una fase cruciale nelle tecniche spettroscopiche come la XRF (fluorescenza a raggi X) e la FTIR (spettroscopia a infrarossi con trasformata di Fourier). Il processo assicura che il campione sia uniforme, consistente e privo di umidità o altri contaminanti che potrebbero interferire con l'analisi. Le fasi principali prevedono la miscelazione del campione con un agente legante (come il KBr), la macinazione per garantire l'omogeneità, la compressione ad alta pressione e il mantenimento di condizioni di conservazione adeguate per preservare l'integrità del pellet. L'obiettivo è produrre un pellet che fornisca risultati accurati e riproducibili nell'analisi spettroscopica.

Punti chiave spiegati:

1. Preparazione del campione

   • Una piccola quantità di campione (1-2 mg) viene mescolata con un agente legante, in genere bromuro di potassio (KBr), in un rapporto compreso tra 1:100 e 1:200 (campione e KBr).
   • La miscela deve essere finemente macinata per garantire l'omogeneità e ridurre le dimensioni delle particelle, il che riduce al minimo gli effetti di dispersione nell'analisi spettroscopica.
   • Un'adeguata essiccazione del campione e della polvere di KBr è essenziale per evitare l'interferenza dell'umidità, soprattutto nella spettroscopia FTIR.

2. Macinazione e miscelazione

   • Il campione e il KBr vengono macinati insieme utilizzando un mortaio e un pestello di agata o un macinino meccanico per ottenere una polvere fine e uniforme.
   • Si deve evitare una macinazione eccessiva del KBr, poiché può portare all'assorbimento di umidità e influire sulla trasparenza del pellet in FTIR.
   • La miscela deve apparire uniformemente distribuita senza grumi visibili prima della formazione dei pellet.

3. Formazione del pellet

   • La miscela macinata viene inserita in uno stampo per pellet, generalmente in acciaio inossidabile, e compressa ad alta pressione (8-10 tonnellate) con una pressa idraulica.
   • Per la XRF, il pellet deve essere denso e uniforme per garantire una penetrazione uniforme dei raggi X e un'analisi elementare accurata.
   • Per la FTIR, il pellet deve essere trasparente alla luce infrarossa, il che richiede un'alta pressione e una preparazione adeguata del KBr.

4. Controllo dell'umidità

   • Il riscaldamento dello stampo e delle incudini prima della pressatura aiuta a rimuovere l'umidità residua, che può interferire con le letture spettroscopiche.
   • Dopo la pressatura, i pellet devono essere conservati in contenitori ermetici o in essiccatori per evitare l'assorbimento di umidità.
   • Per i campioni igroscopici, possono essere necessarie ulteriori fasi di essiccazione (ad esempio, utilizzando un forno a vuoto).

5. Analisi e controlli di qualità

   • Il pellet finito viene inserito nello spettrometro (XRF o FTIR) per l'analisi.
   • Un pellet ben preparato dovrebbe produrre picchi chiari e nitidi in FTIR o conteggi coerenti in XRF senza artefatti di dispersione o assorbimento.
   • Se il pellet si rompe o appare torbido, può essere necessaria una nuova macinazione e una nuova pressatura.

Questo processo garantisce che l'analisi spettroscopica sia accurata, riproducibile e priva di interferenze causate da incoerenza o contaminazione del campione.

Tabella riassuntiva:

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