Per creare un pellet di KBr utilizzando una pressa idraulica, è necessario preparare una miscela omogenea di campione finemente macinato e polvere di bromuro di potassio (KBr).Questa miscela viene caricata in una matrice per pellet, che viene poi inserita nella pressa.Si applica la pressione azionando la maniglia fino a quando il manometro integrato raggiunge la forza desiderata, si tiene premuto per un paio di minuti e poi si rilascia con cautela la pressione per recuperare il pellet finito.
Il funzionamento meccanico della pressa è semplice.La vera sfida - e la chiave per ottenere un pellet trasparente e di alta qualità adatto all'analisi spettroscopica - sta nella preparazione meticolosa del campione e nell'eliminazione assoluta dell'umidità prima di applicare la pressione.
La base:Preparazione di un pellet perfetto
Un pellet KBr di alta qualità è trasparente e privo di imperfezioni.Questa chiarezza non si ottiene al momento della pressatura, ma grazie all'attenta preparazione preliminare.La scarsa preparazione è la causa principale di pellet torbidi, incrinati o inutili.
Il nemico della limpidezza:Eliminare l'umidità
L'umidità è il più grande ostacolo a un buon pellet KBr, poiché l'acqua assorbe fortemente la luce infrarossa (IR) e oscura lo spettro del campione.
La polvere KBr stessa è igroscopica cioè assorbe facilmente l'umidità dell'aria.Utilizzare sempre KBr per spettroscopia e conservarlo in un essiccatore o in un forno di essiccazione.
Prima di iniziare, riscaldare leggermente i componenti del set di stampi per pellet (incudini e corpo dello stampo) per eliminare l'umidità superficiale.Assicurarsi che tutti i componenti, compresa la polvere, siano alla stessa temperatura prima della pressatura.
Ottenere l'omogeneità:Mescolare il campione
L'obiettivo è quello di distribuire uniformemente una piccola quantità di campione nella matrice KBr.
Per prima cosa, utilizzare un pestello e mortaio di agata per macinare una piccolissima quantità di campione solido in una polvere fine.L'agata è preferita per la sua superficie liscia e non porosa che riduce al minimo la contaminazione.
Aggiungere quindi la polvere di KBr secca al mortaio. Non macinare il KBr per non danneggiare la sua struttura cristallina e introdurre umidità.Invece, mescolare e agitare delicatamente la polvere del campione nel KBr fino a ottenere una miscela uniforme.Un buon rapporto è in genere 1-2% di campione e 98-99% di KBr.
Caricamento del set di matrici
Assemblare con cura la matrice per pellet.Versare una quantità di miscela KBr-campione sufficiente a formare uno strato sottile e uniforme che ricopra appena la superficie dell'incudine inferiore.Se si utilizza una quantità eccessiva di polvere, si otterrà un pellet troppo spesso, con conseguente scarsa trasmissione della luce e risultati imprecisi.
Alcune matrici sono progettate per essere collegate a una pompa a vuoto durante la pressatura, che può aiutare a rimuovere l'aria intrappolata e migliorare la qualità del pellet.Se lo si utilizza, assicurarsi che tutte le guarnizioni siano correttamente inserite.
Funzionamento della pressa idraulica
Una volta caricato lo stampo, il processo meccanico è semplice.La pressa fornisce semplicemente la forza necessaria per fondere la polvere di KBr in un disco solido simile al vetro.
Fissare lo stampo e applicare la pressione
Posizionare lo stampo per pellet assemblato al centro della pressa.Fissarlo stringendo le manopole o le piastre di bloccaggio.
Iniziare a manovrare la maniglia della pressa per applicare la forza.Osservare il manometro integrato.Una forza di 10 tonnellate è generalmente sufficiente per una matrice standard di 13 mm di diametro.Ciò si traduce in una pressione di circa 8.000-10.000 psi, che è la forza necessaria per far fluire e fondere i cristalli di KBr.
Il periodo di mantenimento
Una volta raggiunta la pressione desiderata, smettere di girare la manovella. Mantenere la pressione per uno o due minuti. Questo periodo di attesa è fondamentale, poiché consente al materiale KBr di depositarsi, eliminando i vuoti e formando un disco uniforme e trasparente.
Rilascio della pressione ed estrazione
Aprire lentamente e con cautela la valvola di rilascio della pressione.Un rilascio troppo rapido della pressione può causare la rottura del pellet.
Una volta rilasciata completamente la pressione, rimuovere il set di matrici dalla pressa.Smontare con cura la matrice seguendo le istruzioni per estrarre il pallino finito.Dovrebbe apparire chiaro e vetroso.
Insidie comuni da evitare
La risoluzione dei problemi nella produzione di pellet riconduce quasi sempre a un problema di umidità o di preparazione del campione.
Il problema del pellet torbido
Un pellet torbido o opaco è il guasto più comune.Questo è quasi sempre causato da umidità .Per risolvere questo problema, assicurarsi che la polvere KBr sia asciutta e che il set di matrici sia stato preriscaldato per rimuovere tutti i residui d'acqua.
Crepe e fragilità
I pellet che si incrinano durante l'estrazione sono spesso il risultato di un rilascio troppo rapido della pressione .Possono anche essere causati dall'applicazione di una forza eccessiva, al di là dell'intervallo raccomandato, o da una concentrazione troppo elevata di materiale del campione, che altera la matrice KBr.
Pellet spettralmente opachi
Se lo spettro finale mostra un assorbimento totale (cioè la luce non passa), il pellet è troppo spesso.Questo è un semplice problema di utilizzo di una quantità eccessiva di polvere .Ricordate che la miscela deve essere sufficiente a formare una pellicola molto sottile e traslucida.
La scelta giusta per il vostro obiettivo
L'approccio finale deve essere guidato dalle vostre esigenze analitiche.
- Se l'obiettivo principale è l'accuratezza analitica: La fase non negoziabile è il controllo assoluto dell'umidità.Utilizzate un essiccatore per il KBr e preriscaldate sempre la matrice.
- Se il vostro obiettivo principale è la ripetibilità: Standardizzate l'intero processo, dalla massa di polvere utilizzata all'esatta pressione e al tempo di mantenimento applicato.
- Se il vostro obiettivo principale è quello di evitare pellet incrinati: Imparate l'arte di rilasciare la pressione dalla pressa idraulica in modo lento e costante.
La padronanza di questa tecnica trasforma la preparazione del campione da una variabile frustrante a una pietra miliare affidabile dell'analisi spettroscopica.
Tabella riassuntiva:
| Fase | Azione chiave | Scopo |
|---|---|---|
| Preparazione | Asciugare il KBr e il campione; mescolare delicatamente con un mortaio di agata. | Eliminare l'umidità per garantire la trasparenza |
| Caricamento | Aggiungere uno strato sottile alla matrice; garantire l'omogeneità | Evitare pellet spessi e opachi |
| Pressatura | Applicare una forza di 10 tonnellate; tenere premuto per 1-2 minuti | Fondere il KBr in un disco solido e trasparente |
| Estrazione | Rilasciare lentamente la pressione; smontare con cura lo stampo | Evitare la formazione di crepe e garantire l'integrità del pellet |
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