Il rapporto tipico tra campione e KBr nel metodo del pellet varia da 1:100 a 1:200 (campione e KBr).Ciò garantisce che il campione sia sufficientemente diluito per evitare di bloccare la luce IR, pur mantenendo un'intensità di segnale rilevabile.Il rapporto esatto dipende da fattori quali la trasparenza del campione, la dimensione delle particelle e la qualità spettrale desiderata.Rapporti più alti (ad esempio, 1:200) sono utilizzati per campioni fortemente assorbenti, mentre rapporti più bassi (ad esempio, 1:100) possono essere sufficienti per materiali debolmente assorbenti.Una corretta miscelazione e preparazione del pellet sono fondamentali per ottenere una distribuzione omogenea e risultati riproducibili.
Punti chiave spiegati:
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Intervallo del rapporto standard (da 1:100 a 1:200)
- Questa diluizione assicura che il campione sia sufficientemente trasparente per la trasmissione IR, pur mantenendo un'adeguata intensità del segnale.
- Esempio :Un campione di 1 mg richiede 100-200 mg di KBr per la preparazione del pellet.
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Fattori che influenzano la selezione del rapporto
- Assorbanza del campione:I composti fortemente assorbenti (ad es. organici con gruppi polari) richiedono una diluizione più elevata (più vicina a 1:200).
- Dimensione delle particelle:Le particelle più fini richiedono meno KBr per una dispersione uniforme.
- Qualità spettrale:Campioni troppo concentrati causano la saturazione dei picchi; campioni troppo diluiti riducono la sensibilità.
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Considerazioni pratiche
- Omogeneità:Una macinazione/miscelazione accurata della miscela campione-KBr evita gli artefatti spettrali.
- Spessore del pellet:I pellet ottimali hanno uno spessore di 1-2 mm; regolare la quantità di KBr di conseguenza.
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Eccezioni e regolazioni
- I campioni che assorbono molto debolmente (ad esempio, alcuni polimeri) possono utilizzare rapporti inferiori a 1:50.
- Per l'analisi quantitativa, la coerenza del rapporto e della preparazione è fondamentale.
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Compromessi
- Rapporti più alti migliorano la trasparenza ma possono diluire i picchi al di sotto dei limiti di rilevazione.
- Rapporti più bassi rischiano di bloccare la luce ma aumentano la forza del segnale.
Bilanciando questi fattori, il metodo dei pellet consente di ottenere spettri FTIR affidabili con interferenze minime.
Tabella riassuntiva:
| Aspetto | Dettagli |
|---|---|
| Rapporto standard | Da 1:100 a 1:200 (campione:KBr) |
| Fattori chiave | Assorbanza del campione, dimensione delle particelle, qualità spettrale |
| Suggerimenti pratici | Miscelazione omogenea, spessore dei pellet (1-2 mm), preparazione coerente |
| Eccezioni | Campioni debolmente assorbenti (rapporto ↓), campioni fortemente assorbenti (rapporto ↑) |
| Scambio di opinioni | Trasparenza vs. potenza del segnale |
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