Nell'analisi a fluorescenza di raggi X (XRF), la contaminazione durante la preparazione di pellet pressati si verifica più frequentemente durante la fase di macinazione o di fresatura del flusso di lavoro. Ciò avviene principalmente in due modi: l'introduzione di materiale estraneo dall'apparecchiatura di macinazione stessa o attraverso la contaminazione incrociata di campioni precedentemente lavorati che non sono stati adeguatamente puliti dall'apparecchiatura.
L'accuratezza dei risultati XRF è fondamentalmente legata alla purezza del campione. Sebbene l'intero processo di preparazione richieda attenzione, la fase di macinazione presenta il rischio maggiore di contaminazione che può alterare l'analisi elementare.
Le fasi chiave della preparazione del pellet
Per capire dove si verifica la contaminazione, è necessario innanzitutto visualizzare il flusso di lavoro standard per la creazione di un pellet pressato. Il processo è una trasformazione fisica volta a creare un campione omogeneo con una superficie perfettamente piatta per l'analisi.
La fase di macinazione
Questa è la fase iniziale e più critica. L'obiettivo è ridurre il campione grezzo a una polvere fine e uniforme, in genere di dimensioni inferiori a 75 micron. A tale scopo si utilizza un mulino o un macinino specializzato.
La fase di miscelazione e dosaggio
Una volta polverizzato, il campione viene spesso mescolato con un legante. Questo legante aiuta le particelle fini ad aderire l'una all'altra sotto pressione, formando un pellet stabile e durevole.
La fase di pressatura
La miscela di campione e legante viene inserita in uno stampo per pellet. Una pressa idraulica, manuale o automatizzata applica quindi una pressione immensa, in genere tra 15 e 40 tonnellate, per compattare la polvere in un disco solido.
Individuazione dei vettori di contaminazione
La contaminazione non è un evento casuale, ma il risultato diretto di interazioni specifiche all'interno del flusso di lavoro di preparazione. La maggior parte di questi problemi è riconducibile al processo di macinazione.
Contaminazione da mezzi di macinazione
La fonte più comune di contaminazione è il recipiente di macinazione stesso. I mulini utilizzano componenti (fiale, dischi, sfere) in materiali estremamente duri per polverizzare il campione. Tuttavia, l'abrasione microscopica è inevitabile.
Questo processo può introdurre nella polvere del campione elementi provenienti dal mezzo di macinazione. Ad esempio, un Carburo di tungsteno (WC) è eccellente per la macinazione di materiali duri, ma inevitabilmente introduce piccole quantità di tungsteno (W) e cobalto (Co) nel campione.
Contaminazione incrociata tra campioni
Si verifica quando i residui di un campione precedente non vengono completamente rimossi dall'apparecchiatura. Anche una minima quantità di un campione precedente altamente concentrato può alterare in modo significativo i risultati di un'analisi successiva a livello di tracce.
Questo rischio è maggiore nel mulino di macinazione, ma esiste anche nello stampo per pellet, sulle spatole e sulle superfici di pesata se non vengono pulite meticolosamente tra un utilizzo e l'altro.
Contaminazione da leganti
I leganti, pur essendo essenziali per l'integrità dei pellet, non sono perfettamente puri. Il legante scelto può contenere oligoelementi che possono rientrare nell'analisi. È fondamentale scegliere un legante che sia notoriamente privo degli elementi specifici che si sta cercando di quantificare.
Comprendere i compromessi nella macinazione
La scelta dell'apparecchiatura di macinazione è un atto di equilibrio. Non esiste un unico materiale "migliore"; la scelta giusta dipende dal tipo di campione e dagli obiettivi analitici.
Durezza e profilo di contaminazione
I materiali più duri come Carburo di tungsteno offrono una macinazione rapida ed efficiente per i campioni più duri, ma introducono W e Co. Materiali più morbidi e meno contaminanti come Agata (una forma di SiO2) sono più puri ma si usurano più rapidamente e non sono adatti a campioni molto duri. L'utilizzo di un mulino in agata durante l'analisi del silicio è ovviamente problematico.
Materiale vs. elementi analitici
Il principio fondamentale è quello di evitare l'uso di mezzi di macinazione che contengano elementi che si stanno analizzando . Se si sta misurando lo zirconio (Zr), l'uso di un mulino in zirconia (ZrO2) non è un'opzione valida. È necessario adattare il materiale del mulino alle specifiche esigenze analitiche.
Un protocollo per ridurre al minimo la contaminazione
L'obiettivo è creare un processo riproducibile che elimini il maggior numero possibile di variabili. Ciò si ottiene attraverso una disciplina procedurale e un'attenta selezione dei materiali.
- Se l'obiettivo principale è la purezza finale per l'analisi di tracce, è necessario scegliere un materiale di macinazione (ad es: Scegliere un materiale di macinazione (ad es. agata, zirconia) privo degli elementi di interesse ed eseguire un campione "bianco" di quarzo puro o del legante per confermare che il sistema è pulito prima di elaborare il campione.
- Se l'obiettivo principale è un'elevata produttività su materiali duri: Utilizzare supporti durevoli in carburo di tungsteno, ma essere pienamente consapevoli che introducono W e Co. Potrebbe essere necessario ignorare questi elementi nei risultati o utilizzare correzioni software per tener conto della loro presenza.
- Se il vostro obiettivo principale è il controllo di qualità di routine: Il fattore più importante è la coerenza. Utilizzate lo stesso mezzo di macinazione, lo stesso legante e lo stesso protocollo di pulizia per ogni campione, per garantire che la contaminazione sistematica sia almeno uniforme in tutte le misurazioni.
In definitiva, un protocollo di pulizia rigoroso e coerente è lo strumento più potente per garantire l'integrità dell'analisi XRF.
Tabella riassuntiva:
| Fase | Rischio di contaminazione | Fonti comuni |
|---|---|---|
| Macinazione | Elevato | Mezzi di macinazione (ad es. carburo di tungsteno, agata), contaminazione incrociata |
| Miscelazione e dosaggio | Media | Leganti con oligoelementi, strumenti non puliti |
| Pressatura | Bassa | Campione residuo negli stampi per pellet, pulizia impropria |
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