Per produrre pellet KBr FTIR, è necessaria un'attrezzatura specifica per garantire che il pellet sia sottile, trasparente e adatto all'analisi in spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR).Il processo prevede la miscelazione del campione con la polvere di KBr, la polverizzazione della miscela e la pressatura ad alta pressione per formare un pellet.L'attrezzatura principale comprende un set di stampi per la pressatura dei pellet, una pressa idraulica e un pestello e un mortaio (preferibilmente di agata per ridurre al minimo la contaminazione).Per garantire una qualità ottimale dei pellet, possono essere necessari altri strumenti, come una pompa per il vuoto e un'apparecchiatura per l'essiccazione.Un corretto stoccaggio in un ambiente asciutto è fondamentale per mantenere l'integrità dei pellet.
Punti chiave spiegati:
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Set di stampi per la pressa per pellet
- Un set di stampi del diametro richiesto (di solito 7 mm) è essenziale per modellare il pellet KBr.La matrice deve essere resistente e lavorata con precisione per garantire uno spessore e una trasparenza uniformi del pellet.
- Il set di matrici comprende in genere una base, un cilindro e uno stantuffo per contenere e comprimere la miscela KBr-campione.
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Pressa idraulica
- Si consiglia di utilizzare una pressa idraulica portatile per applicare la pressione necessaria (circa 8 tonnellate) per formare il pellet.In questo modo si assicura che la miscela di KBr e campione venga compattata in modo uniforme.
- La pressa deve essere facile da usare e in grado di mantenere una pressione costante per evitare crepe o superfici irregolari nel pellet.
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Pestello e mortaio (preferibilmente di agata)
- Utilizzato per polverizzare e mescolare la polvere di KBr con il campione.Si preferisce l'agata perché riduce al minimo la contaminazione e crea una miscela più omogenea.
- Il rapporto di miscela è fondamentale, in genere dallo 0,2% all'1% di concentrazione del campione in KBr, per garantire una corretta trasparenza IR.
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Apparecchiature aggiuntive
- Pompa a vuoto:Aiuta a rimuovere l'aria e l'umidità durante la formazione dei pellet, riducendo la dispersione e migliorando la chiarezza dei pellet.
- Attrezzatura per l'essiccazione:Assicura che la polvere KBr e il campione siano privi di umidità, che può interferire con l'analisi FTIR.
- Contenitori per la conservazione:Per conservare i pellet sono necessari contenitori ermetici e asciutti, per evitare l'assorbimento di umidità prima dell'analisi.
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Considerazioni sul processo
- Il pellet deve essere sottile e trasparente per consentire un passaggio efficace della luce IR.
- Una corretta essiccazione e miscelazione sono fondamentali per evitare distorsioni spettrali causate dall'umidità o da una distribuzione non uniforme del campione.
Utilizzando l'attrezzatura giusta e seguendo le fasi di preparazione meticolose, è possibile creare pellet KBr FTIR di alta qualità per un'analisi spettroscopica accurata.
Tabella riassuntiva:
| Apparecchiature | Scopo | Caratteristiche principali |
|---|---|---|
| Set di stampi per pressa a pellet | Forma la miscela KBr-campione in un pellet | Durevole, lavorato con precisione per ottenere uno spessore uniforme (ad esempio, 7 mm di diametro) |
| Pressa idraulica | Applica una pressione elevata (8 tonnellate) per compattare la miscela | Facile da usare, pressione costante per evitare crepe o superfici irregolari |
| Pestello e mortaio in agata | Polverizza e mescola la polvere di KBr con il campione | Riduce al minimo la contaminazione e garantisce una miscela omogenea (concentrazione del campione 0,2%-1%). |
| Pompa a vuoto | Rimuove l'aria e l'umidità durante la formazione dei pellet | Migliora la nitidezza dei pellet riducendo la dispersione |
| Apparecchiatura di asciugatura | Elimina l'umidità dal KBr e dal campione | Previene le distorsioni spettrali causate dall'interferenza dell'acqua |
| Conservazione ermetica | Preserva l'integrità dei pellet prima dell'analisi | Protegge dall'assorbimento di umidità |
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